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燃烧法测定硫的装置的使用说明及检测安装步骤

发布时间: 2022-12-25  点击次数: 37次
  燃烧法测定硫的装置安装好且经检查不漏气后,关闭活塞6,用玻璃抽气管或真空泵进行抽气,转动活塞10,使玻璃管12与橡皮管11连通,此时盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中,约50m1体积后,关闭活塞10,打开活塞6,调节抽气管抽气速度,直至有均匀小气泡缓缓不断从包有尼龙布的玻璃漏斗口冒出为止。此时即可燃烧样品和进行滴定。当需要排出滴定废液时,打开活塞10,使玻璃管1晌橡皮管13连通,捏紧橡皮管14,废液即由玻璃管12经橡皮管13排出。
  
  燃烧法测定硫的装置的测定步骤:
  
  1、将有硅碳棒的高温管式电炉预先升温到1250℃左右,在吸收瓶中加入80mL盐酸-甘薯淀粉吸收液,用吸气法(可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度,使空气顺序通过盛有50g/L硫酸铜溶液(用于除去空气中可能存在的硫化氢)、50g/L高锰酸钾溶液(用于除去还原性气体)以及浓硫酸的三个洗气瓶,然后进入燃烧管,再进入盐酸-甘薯淀粉吸收液的底部,最后进入抽气真空泵。用碘酸钾(KIO3)标淮溶液滴定吸收液,使之从无色变为浅蓝色(2~3min不褪色)。
  
  2、打开燃烧管的进气端,将盛有0.5~1.5g(精确至0.0001g)通过0.149mm筛孔的土壤样品(样品质量视土壤含硫量而定)的燃烧舟,用耐高温的不锈钢钩送入燃烧管的最热处,迅速把燃烧管与其进气端重新接紧。此时,样品中的含硫化合物经燃烧而释放出二氧化硫气体,随流动的空气进入吸收液,立即不断地用碘酸钾标准溶液滴定(用刻度0.05mL的10mL滴定管),使吸收液始终保持浅蓝色(决不可使溶液变为无色),在2~3min不褪色即达终点,记下碘酸钾标准液的用量(mL)。每测定一个样品,一般只需5~6min。
  
  3、再打开燃烧管的进气端,用不锈钢钩取出测定过的燃烧舟,并将另一装有土样的燃烧舟送入燃烧管中,继续进行下一个样品的测定,而不需要换吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多时,可转动活塞,适当抽走一部分吸收液,并补加盐酸-甘薯淀粉吸收液)。

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